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调节阀阀杆材料在硫化氢环境下抗腐蚀开裂能力的研究

1 介绍

随着石油、化工和核电等产业迅速发展,调节阀的需求也不断增加,特别是耐腐蚀不锈钢阀门的应用越来越广泛。不锈钢分为奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、双相体不锈钢、马氏体不锈钢及沉淀硬化不锈钢等类型。其中沉淀硬化不锈钢具有较优良的机械性能和耐腐蚀性。目前,由于大型石化装置耐高温、耐高压和耐硫化氢腐蚀等参数的提高,阀门的使用寿命和可靠性是设计与制造的关键。阀杆是主承压件,在使用过程中起着承载扭矩和开启阀门的重要作用。630属于沉淀硬化不锈钢,因此设计过程中阀杆选用630代替316等材料,既保证耐蚀又提高其机械性能。本文对630材料在硫化氢下抗腐蚀开裂能力进行试验研究,以确定该材料能满足使用要求。

2 试验材料及试验方法

2.1 试验材料

试验材料为ASTM-630,其主要化学成分见表1。材料的固溶化工艺为(1020~1060)1h,油冷。时效温度为480、550和620,时效时间4h,空冷。

表1ASTM-630材料主要化学成分 W%t

2.2 试验方法

金属630材料抗硫化氢腐蚀开裂试验依据GB4157-2006进行。试验是在常温常压下,将承受拉伸应力的试样浸在经酸化并以硫化氢饱和的氯化钠水溶液中,为获得硫化氢腐蚀开裂数据,将外加应力加到屈服强度的70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%,测定试样的断裂时间,直到720h试样不发生断裂的最大应力为止。

(1)试样

试样工作段长25.4mm,直径Φ6.35±0.13mm。拉伸试验采用恒载荷设备WPM在液力测压计下能维持恒定压力的静重力试验机上进行。试验中必须保证试样与任何接触试验溶液的其他金属电绝缘。试样周围的密封是电绝缘和气密的,但要求在试样位移时,密封所产生的摩擦力小到可以忽略不计。将整套试验装置浸在试验溶液中,则试样与夹具以及其他金属部分必须电绝缘,并选用对硫化物应力腐蚀开裂不敏感的材料聚丙烯树脂做夹具。对开裂敏感的夹具必须用不传导和不渗透的涂层彻底覆盖。

(2)试验装置

试验容器采用标准腐蚀试验箱。试验开始前排除容器中的氧气,在试验期间保证空气不进入容器,在硫化氢的流出线上装一个小型出口捕集器,并在试验容器内保持正压,以防止氧气通过小漏隙或从排气管线扩散进入容器。试验过程中,由于乙酸的消耗,pH值随时间而增大,为使pH值增大速度相对稳定,试验容器的体积应能保持每平方厘米试样面积有20~100ml溶液。容器和夹具材料应基本是惰性的。

试验用试剂硫化氢、氯化钠、冰乙酸和醋酸钠等均采用化学纯等级的化学药品,用蒸馏水配制。将50g氯化钠和5g冰乙酸溶解于945g水中,初始酸度值应为pH26~28,pH可能增加,但不超过pH4。试验溶液的温度应保持在243℃。

(3)试验步骤

首先将清洗的试样放进试验容器内,并接好必要的密封装置,用惰性气体净化容器。试验容器净化后,小心加载,不得超过既定的加载水平。然后立即将脱除空气的溶液注入试验容器,以100~300ml/min流速通入硫化氢10~15min,使溶液为硫化氢所饱和,并记录试验开始时间。在试验期间必须保持硫化氢继续流通,以每分钟几个气泡的速度通过试验容器和出口捕集器,这样既保持了硫化氢浓度又保持了一个微正压,从而防止空气通过漏隙进入试验容器。用电计时器和微动开关记录断裂时间。可将拉伸试样加载到屈服强度的一系列百分数增量。为了严格确定破坏和不破坏的应力,应追加试样进行试验。

3 热处理工艺参数

3.1 固溶化处理

根据630材料成分,固溶化温度分别采用1000、1040和1080,保温1h进行处理,并对热处理后的试样进行显微组织观察及硬度测试。试验结果表明,经过1000固溶化处理后得到的组织含铁素体过多,组织不均匀,1040固溶化处理后的组织主要为板条状马氏体和微量残余奥氏体,1080固溶化处理后的组织残余奥氏体含量过高,晶粒粗化,硬度偏低。因此,630材料在硫化氢环境下使用,选择固溶化加热温度为1040±10℃。

固溶化时间根据零件的形状、尺寸和加热温度的高低,通过扩散理论公式和参考经验公式计算,选取加热时间为试样到温后,保温0.5+1.2d小时(d为零件的厚度尺寸)。

冷却介质以在冷却过程中能够抑制溶质元素的析出,室温获得过饱和的固溶体为前提,可选择20℃水作为冷却介质。

3.2 时效处理

630材料固溶化处理以后,进行时效处理。通过时效硬化处理可以消除马氏体的应力,增加韧性、塑性和耐腐蚀性,而且通过析出金属间化合物增加材料的高温强度和硬度。

时效加热温度根据材料的使用温度、性能要求和金属析出温度等因素确定。分别采用480℃、550℃和620℃,保温4h进行处理,并对热处理后的试样进行测试。试验结果表明。随着时效温度的升高,材料的强度下降,塑性上升、冲击韧性提高。考虑材料耐硫化氢腐蚀等因素,选择时效温度和时间为620±10℃,保温4h,空冷。

4 试验结果

在氯化钠溶液中通入硫化氢气体,试样两端逐步外加应力,试验结果如表2。

表2 ASTM-630试验结果

5 结语

要确定该材料能够在硫化氢环境下的使用,必须试验金属630材料在硫化氢环境下,需进行固溶化及时效处理。固溶化处理为1040±10℃´1h,水冷。时效处理为620±10℃´4h,空冷。固溶化及时效处理后的材料,获得在高温及硫化氢环境下,较高的强度、韧性和耐腐蚀性。通过给定的硫化氢饱和的氯化钠水溶液中腐蚀拉伸试验,获得金属630材料抗硫化氢腐蚀开裂数据等。